Dieses Forschungsvorhaben beschäftigt sich mit der Entwicklung und Anwendung eines responsiven elektrochemischen Messsystems zur Charakterisierung und Bewertung der Aktivität und Stabilität von Nano-Elektrokatalysatoren für Vanadium-Redoxflussbatterien (VRFB). Durch Ermöglichen von potentiodynamischer und frequenzabhängiger Elektroanalytik für Mikro-/Nanoelektroden und – insbesondere – Nanopartikeleinschlagsmessungen auf solchen soll der Vergleich von Katalysatormaterialien deutlich schneller, kostengünstiger und aussagekräftiger werden. Somit können technisch geeignete katalytische Nanomaterialien aus der großen Menge an vorhandenen und laufenden Forschungsarbeiten identifiziert werden und zielgerichtet für bestimmte Anwendungen weiterentwickelt werden. Eine vielversprechende elektrische Energiespeichertechnologie sind Redoxflussbatterien, die sich durch exzellente Skalierbarkeit in Leistung und Speicherinhalt, lange Lebensdauer und gutes Lastwechselverhalten auszeichnen. Es handelt sich dabei um elektrochemische Energiespeicher, in denen zwei Elektrolytflüssigkeiten bei unterschiedlichen elektrochemischen Potentialen an einer Elektrode umkehrbar reduziert bzw. oxidiert werden. Katalysatoren beschleunigen elektrochemische Reaktionen an der Elektrode, und erhöhen so nicht nur die erreichbare Leistungsdichte, sondern üben durch die Reduktion der elektrischen und elektrochemischen Verluste entscheidenden Einfluss auf den Wirkungsgrad und den Energiegehalt des Speichers aus. Daher finden sich in der wissenschaftlichen Literatur Untersuchungen unzähliger Materialien wie Palladium, Wolframtrioxid, Titandioxid, unter vielen anderen. Praktisch bewährt hat sich bisher jedoch mehrheitlich die thermische und chemische Behandlung der Kohlenstoffelektrode. Bei einer üblichen Testelektrode im Labormaßstab liegt ein enorm großes Ensemble von Katalysatorpartikeln vor, die sich in ihrer Form, Kontaktierung zur Elektrode und Diffusionsumgebung erheblich unterscheiden. In derartigen Tests wird daher ein Mischsignal als Summenstrom erfasst, aus dem die intrinsische elektrokatalytische Aktivität von Nanomaterialien nicht zu ermitteln ist. Folglich sind die erhaltenen Ergebnisse kaum vergleichbar. Nano-Elektrokatalysatoren können einzeln durch die Nanopartikel-Einschlagmethode untersucht werden, wodurch Aufschluss über die wahren Materialeigenschaften möglich wird. Dabei wird eine Suspension solcher Partikel in einer Elektrolytlösung mithilfe von Mikrometer großen Elektroden untersucht. Weiterer Vorteil der Verwendung von Mikroelektroden ist die stark verbesserte Diffusion zur Elektrode, wodurch höhere Stromdichten ermöglicht werden. So können Elektrokatalysatoren vermessen werden, die sehr hohe katalytische Aktivität aufweisen. Gleichzeitig werden günstige Degradationsuntersuchungen bei hohen Stromdichten möglich, die für den technischen Einsatz bedeutend sind, und häufig mit hohem Zeit- und Kostenaufwand einhergehen. Diese Fähigkeit wird in dieser Forschungsarbeit hergestellt, denn bisher sind die meisten leistungsfähigen elektrochemischen Untersuchungsmethoden aufgrund der kurzen Zeitskala und geringen Ströme nicht für Nanopartikel anwendbar. Es wird ein responsives elektrochemisches Messsystem entwickelt. Die automatisierte Durchführung der Messung mithilfe eines Digital-Signaloszilloskops und Arbiträrgenerator ermöglicht potentiodynamische Methoden, insbesondere elektrochemische Impedanzspektroskopie, auf der notwendigen kurzen Zeitskala und bei niedrigen absoluten Strömen. Damit sind an Mikroelektroden bereits Degradationsuntersuchungen möglich. Mit der Detektion von Nanopartikeleinschlägen kann die intrinsische Aktivität von Nano-Elektrokatalysatoren bestimmt werden, wodurch effizientes Screening und hohe Vergleichbarkeitder Ergebnisse erzielt wird. Die Methode wird elektrochemisch validiert und in Zusammenarbeit mit dem Fraunhofer-Institut UMSICHT auf vielversprechende Elektrokatalysatoren angewendet.
Hinsichtlich der Datenauswertung konnte bereits ein umfassender Datensatz aus elektrochemischen Impedanz- und Zyklovoltammetriedaten an mikroporösen Kohlenstoffelektroden erarbeitet werden, aus welchem durch Vergleich verschiedener Teile des EIS mit variierten elektrochemischen Parametern, insbesondere der Elektrolytleitfähigkeit, die physikochemische Bedeutung von Teilen des EIS hervorgeht. Insbesondere der Realabschnitt des Spektrums konnte ausschließlich der Elektrolytleitfähigkeit zugeordnet werden. Die Ergebnisse wurden auf dem International Workshop on Impedance Spectroscopy 2023 vorgestellt und veröffentlicht.