Einfluss der Herstellungsbedingungen auf die Stabilität von BSCF-Membranen
Ausführliche Untersuchung der Einflüsse verschiedenster Herstellungsparameter bei der Herstellung rohrförmiger asymmetrischer sauerstoffpermeabler BSCF-Membranen auf die mechanischen Eigenschaften und Stabilität der erzeugten Membranen. Optimierung der mechanischen Eigenschaften (Festigkeit, Langzeitstabilität/ Ausfallrate) für eine industrielle Nutzbarkeit.
1. Jahr:
Herstellung von BSCF-Pulvern mit variierenden Eigenschaften unter Anwendung von Mahl- und Mischprozessen –> Auswertung der Eigenschaften der hergestellten Pulver anhand der Eigenschaften der verwendeten Ausgangspulver; zusätzlich Beobachtung des Einflusses bei Einsatz verschiedener Lösemittel als Mahlzugabe
Herstellung von Tabletten (Presslingen) aus den zuvor hergestellten BSCF-Pulvern; Variation der Herstellungsparameter in Hinblick auf Verringerung der Korngrößen nach dem Sinterprozess (Pressdruck, Sinterregime; Zugabe von Kornwachstumshemmern); Untersuchung des Einflusses der Herstellungsparameter und Pulverausgangseigenschaften auf Gefügeentwicklung und mechanische Eigenschaften der Presslinge; Ziel: optimierte Prozessparameter und Pulverausgangseigenschaften für Membranträgerherstellung
2.Jahr:
Fortführung der Tablettenstudien (Herstellung von BSCF-Tabletten unter Anwendung verschiedener Ausgangspulvereigenschaften, oxidischer Zusätze und variierenden Sinterregimes); Untersuchung von Schwindungseigenschaften durch geometrische Vermessung und Wägung; Untersuchung von Verdichtung und Porosität durch Auftriebswägung nach archimedischem Prinzip; Untersuchung der mechanischen Eigenschaften durch Mikrohärte-Messungen und Doppelringbiege-Versuche; Untersuchung von Gefügequalität und Gefügeeigenschaften (Korngröße/ Porengröße) durch optische Mikroskopie (Rasterelektronenmikroskopie, Lichtmikroskopie) in Kombination mit chemischen Ätzen
Herstellung von BSCF-Membranträgern (porös) über Extrusion; Variation von Prozessparametern (Knetdauer der Masse vor dem Extrudieren; Drehzahl der Hauptschnecke beim Extrudieren; Gehalt an Porosierungsmittel in der Extrusionsmasse); Untersuchung von Schwindungseigenschaften, Verdichtung, Porosität, Gefügequalität/ -eigenschaften wie bei Tablettenstudien; Untersuchung der mechanischen Eigenschaften durch Radialbiegefestigkeits-Untersuchungen in Kombination mit statistischer Auswertung, entsprechend Maximum-Likelihood-Methode zur Ermittlung der Kennwerte für eine Weibull-Verteilung (Weibull-Modul, Spannung für Bruchwahrscheinlichkeit von 63,21 %) der ermittelten Spannungen
Auswertung aller ermittelten Daten zu Tablettenstudien und Extrusionsversuchen
Ergebnis: Aus Tablettenstudien – BSCF-Pulver und Sinterregime für geringere Korngrößen nach dem Sintern, wie im ersten Meilenstein erwünscht; Außerdem deutlich erkennbares Potential für Einsatz von oxidischen Zusätzen zur Korngrößenverringerung; Aus Extrusionsversuchen – Prozessparameter für deutlich höhere Festigkeit und homogenere Gefüge der Membranträger
Weiterführende Schritte: Herstellung optimierter Träger durch Kombination der ermittelten Parameter; Vorbereitung von Langzeitversuchen bei Betriebsbedingungen (900 °C) – Vergleich optimierte Membranträger mit Standardmembranträgern; Vorbereitung von Beschichtungsversuchen – Aufbringung Membranschicht auf Membranträger und Einschätzung Qualität