Projekt 30955/01

Eine neue umweltfreundliche Membran aus Metall

Projektdurchführung

i3 Membrane GmbH Niederlassung Hamburg
Theodorstr. 41 P
22761 Hamburg

Zielsetzung und Anlass des Vorhabens

Ziel des Projektes ist die Entwicklung einer technisch neuen, innovativen Membran auf Basis der Plasma Immersions Ionenimplantation (PIII oder PBII) und in Folge dessen Produktentwicklungen in Verwendung dieser Membran. Dabei kann beim Herstellungsverfahren auf den Einsatz von organischen Chemikalien und Wasser vollständig verzichtet werden. Es werden lediglich Edelgas und Elektroenergie benötigt, die Verbräuche sind hierbei relativ gering. Durch die neue Technologie können Membranen aus Metallfolien hergestellt werden. Sie sind inert, flexibel, temperatur- und chemikalienbeständig.


Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenFür die Herstellung von metallischen Filtermembranen wird das PBII-Verfahren derart genutzt, dass ei-ne sehr dünne Folie aus zunächst Edelstahl mit einer Dicke zwischen 3 Mikrometer und 10 Mikrometer, mit beschleunigten Helium Ionen von beiden Seiten beschossen wird. Dabei wird die Dosis so gewählt, dass es zu einer Übersättigung der Edelgasatome in der Metallfolie kommt. Durch die Übersättigung und durch Seg-regations- und Diffusionsprozesse bilden sich Poren, die sich auch in Ihrer Verteilung und Zahl pro Flächeneinheit in Abhängigkeit der Parameter Temperatur, Spannung, Ionendosis und Zeit steuern lassen. Die Öffnung der unter der Metalloberfläche entstandenen Poren erfolgt mittels einer anschließenden Zerstäubung der Oberfläche durch Beschuss mit Argon-Ionen. Zunächst werden Einflussparameter zur Herstellung einer Mikrofiltrationsmembran ermittelt. Die Eigenschaften der Membran (Rückhaltevermögen, Durchflussgeschwindigkeit) werden durch die DVGW Forschungsstelle untersucht. Durch Optimierung der Parameter soll eine Sterilfiltrationsmembran produziert werden. Weitere Parameter wie Beständigkeit, Korrosionseigenschaften und Stabilität sollen ermittelt und eine geeignete Stützschicht gefunden werden. In weiteren Versuchen sollen Membranen mit kleineren Poren im Bereich der Ultra- bzw. Nanofiltration ermittelt werden.


Ergebnisse und Diskussion

Mit Hilfe der Implantation von Argon-Ionen in Edelstahlfolie lassen sich mikroporöse Membranen herstellen. Mit Hilfe zweier Verfahren, dem Plasma-Immersions-Ionenimplantationsverfahren (PBII) und dem Ion-Beam-Etching-Verfahren (IBE) konnten aus Edelstahlfolie einer Dicke d = 5 Mikrometer, mikroporöse Strukturen hergestellt werden. Die Dicke der hergestellten Membranen betrug zwischen 1 und 2 Mikrometer und brauchten eine Stützschicht, die in Form einer Edelstahlfolie gefunden wurde, die Löcher einer Größe von 50 Mikrometer aufweist.

Verunreinigungen des Edelstahls mit Aluminiumoxid, das im Herstellungsprozess des Edelstahls als Aluminium zugeführt wird und durch Redox-Prozesse den vorhandenen Sauerstoff bindet, führten bei der Ionenimplantation zu einzelnen großen Poren eines Durchmessers von bis zu 7 Mikrometer, die für eine Mikrofiltration nicht akzeptabel schienen. Durch die Verwendung von zwei übereinandergelegten Membranen in einer Sandwichstruktur mit den zusätzlichen Stützschichten konnte eine funktionstüchtige Mikrofiltrationsmembran realisiert werden. Die mittlere Porenweite liegt bei 0,2 Mikrometer, der Durchfluss liegt im Vergleich zu Mikrofiltrationsmembranen aus Polyethersulfon von Millipore oder Membrana GmbH (Wuppertal) ca. 1 Dekade unter den gemessenen Werten der Polymermembranen. Ergebnisse von Kor-rosionsuntersuchungen ergaben eine Beständigkeit der Membran für den untersuchten Einsatzzweck einer Laborfiltration.

Die Herstellungszeit einer Labormembran mit einem Durchmesser von d = 13 mm bzw. 25 mm lag zu-nächst bei ca. 60 Minuten, konnte aber durch eine im Projektzeitraum entwickelte effizientere Plasmaquelle auf 1 (für 13 mm) bzw. 4 Minuten (für 25 mm) reduziert werden. Damit ist die entwickelte Membran hinsichtlich der Herstellungspreise marktfähig für die Probenvorbereitung insbesondere bei der Spurenstoffanalytik. Hier spielen organische Extractables & Leachables oder adsorptive Eigenschaften von Membranen eine große Rolle und können bei Verwendung von Polymermembranen nicht vollständig vermieden werden.

Das primäre Ziel, die Herstellung einer Mikrofiltrationsmembran aus Edelstahl mittels der Ionenimplantation von Edelgasen wurde erreicht. Unter Berücksichtigung der Etablierung einer neuen Herstellungstechnologie und der damit verbundenen technischen Risiken, konnte ein neues und marktfähiges Herstellungsverfahren etabliert werden.

Eine Weiterentwicklung der Herstellung der Metallmembran durch einen festen Verbund mit einer Stützschicht wird außerhalb des Forschungsprojektes mit konkreten Ansätzen fortgeführt, sodass ein breiterer Einsatz der Metallmembran ermöglicht wird. Zudem werden konkrete zusätzliche Eigenschaften der Metallmembran, die sich durch die Leitfähigkeit dieser ergibt, im Bereich der Elektrosorption weiter verfolgt. Es lässt sich mit dem gleichen Verfahren eine Edelstahlfolie mit extrem hoher spezifi-scher Oberfläche von 4 m2/g herstellen, die insbesondere zur Adsorption von biologischen Stoffen über Elektrosorption geeignet ist.


Öffentlichkeitsarbeit und Präsentation

Über das Forschungsprojekt wurde eine Pressemitteilung in deutscher und englischer Sprache herausgegeben, die zu vielfachen Rückmeldungen führte. Weitere Präsentationen auf Fachveranstaltungen im Rahmen biotechnologischer und labortechnologischer Tagungen folgen.


Fazit

Mit dem Forschungsprojekt konnte ein neues Verfahren zur Herstellung einer Mikrofiltrationsmembran etabliert werden. Technische Risiken führten zum einen zu Verzögerungen bei den ursprünglich geplanten Meilensteinen, hatten auf der anderen Seite zur Folge, dass Lösungen geschaffen wurden, die den Rahmen der Etablierung neuer Techniken wesentlich erweiterten. In der Kooperation der Bereiche Membrantechnologie und Ionentechnologie, die bisher keine Berührungspunkte hatten, sind neue Ansätze für Entwicklungen entstanden, die weit über das Forschungsprojekt positive Folgen zeigen werden.