Projekt 19348/01

Mikroreaktionstechnik für umweltgerechtere Produktion in der chemischen Industrie

Projektdurchführung

CPC - Cellular Process Chemistry Systems GmbH
Heiligkreuzweg 90
55130 Mainz

Zielsetzung und Anlass des Vorhabens

Ziel des Vorhabens ist die Entwicklung eines Verfahrens sowie Konstruktion und Bau einer Pilotanlage, die es ermöglicht, die Umwelt hoch belastende Produktionsverfahren, insbesondere energieintensive Tieftemperaturreaktionen, durch solche auf der Basis der Mikroreaktionstechnik zu substituieren. Es soll exemplarisch gezeigt werden, dass chemische Reaktionen im Mikroreaktor auch in Produktionsmengen umwelt- und ressourcenschonend, wirtschaftlich und sicher durchgeführt werden können. Zur Demonst-ration der Vorteile der Mikroreaktionstechnik hinsichtlich der Umweltentlastung wird eine industrierelevante, bisher lediglich konventionell durchgeführte Beispielsynthese auf ein kontinuierliches Verfahren im Mikroreaktor übertragen werden.


Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenIn der ersten Projektphase wurde die chemische Machbarkeit der Reaktionsklasse im Mikroreaktor auf breiter Basis belegt. Eine Beispielreaktion aus dem Bereich Lithiumorganylen wurde an die Erfordernisse der Mikroreaktionstechnik (kontinuierliche Prozessführung) angepasst. Als erster Arbeitsinhalt der zweiten Projektphase wurde eine kontinuierlich arbeitende zweistufige Laboranlage aufgebaut. Hauptaufgabe war hier die Anpassung der Hard- und Software, sowie der Mess-, Steuer- und Regeltechnik an die veränderten Gegebenheiten im zweistufigen Betrieb. Zweiter Arbeitsschritt dieser Projektphase war die Konzeption und Auslegung einer parallelisierten, skalierbaren Produktionsanlage. Neben der Entwicklung und Umsetzung eines geeigneten Numbering-Up-Konzeptes als Schwerpunkt, bildete die Entwicklung und Integration der Einzelfunktionen des geplanten Systems wie Eduktzufuhr, parallelisierbarer Mikroreaktionseinheit, Produktsammlung und Systemperipherie einen weiteren Arbeitsinhalt. Die dritte Projektphase beinhaltet aufbauend auf den Ergebnissen der ersten und zweiten Phase, die Konstruktion (Zeichnung), den Aufbau und die Inbetriebnahme der Produktionsanlage. Begleitend zum Entwicklungsprojekt wird vom Kooperationspartner ein bilanzieller Vergleich zwischen konventioneller Reaktionsführung und kontinuierlichen Verfahren mit Einsatz der Mikroreaktionstechnik (Ökobilanzierung) durchgeführt. Schwerpunkt sind die Stoffströme und die Energieflüsse bei Durchführung der Reaktion.


Ergebnisse und Diskussion

Im Arbeitspaket AP I.1 erfolgte die Adaption der ersten und zweiten Stufe der ausgewählten zweistufigen Beispielreaktion an ein kontinuierliches Verfahren im Mikroreaktor. Die Beispielreaktion ist in der fol-genden Gleichung wiedergegeben:

Die Reaktion wird zweistufig durchgeführt, wobei die ersten beiden Reaktionsschritte in der ersten Stufe In situ durchgeführt werden und das Quenchen des Produktes in der zweiten Stufe erfolgt. Durch diese Vorgehensweise wird das Sicherheitsrisiko für den exothermen Quench am Ende der Reaktion minimiert. Umfangreiche Optimierungsarbeiten ergaben, dass durch diese Reaktionsführung eine vergleichbare Produktqualität erzielt wird. Das Arbeitspaket AP I.2 brachte wichtige Erkenntnisse für die breite Anwendungsbreite der kontinuierlichen Verfahrensweise im Mikroreaktor für lithiumorganische und metallorganische Reagenzien. Drei Schwerpunkte der Lithiumorganik wurden untersucht: Additionsreaktionen des Lithiumorganyls an Mehrfachbindungen, Lithium-Halogenaustauschreaktionen und der Einsatz von Lithiumorganylen als Basen. Im Arbeitspaket AP II.1 wurde die grundlegende Fragestellung bearbeitet, wie eine sinnvolle Verschaltung der beiden einzelnen Stufen realisiert werden kann. Es wurde ein fluidisches Verbindungselement zwischen den Stufen entwickelt, das einen möglichst geringen Einfluss auf Volumen und Verweilzeitverhalten des Gesamtsystems hat. Darüber hinaus wurden Lösungen für eine effektive Mess-, Steuer- und Regeltechnik gefunden. Im Arbeitspaket AP II.2 erfolgte die Installation und Inbetriebnahme der zweistufigen Laboranlage. Es wurde eine umfassende Funktionsvalidierung des Systems durchgeführt. Die Ergebnisse des Langzeittests der Anlage lieferten wichtige Erkenntnisse für die Konzeption der Betriebsweise der später aufzubauenden Pilotanlage. Im Arbeitspaket AP II.3 wurde das Konzept für die parallelisierte Pilotanlage festgelegt. Die Fluidführung im System wird durch ein Sternverteilungssystem organisiert. Auf diese Weise ist gewährleistet, dass die Eduktströme im immer gleichen Verhältnis durch die einzelnen Stränge fließen und dadurch eine konstante Produktqualität erzielt wird. Es wird ein 10-faches Parallelisierungskonzept verfolgt, das neben der 10-fachen Ausbringungsmenge auch die Austauschbarkeit eines Reaktorblockes im vollen Betrieb der Anlage ermöglicht. Im Arbeitspa-ket AP III wurde der Bau der Produktionsanlage gestartet. Begleitend wurden an der zweistufigen Laboranlage Messungen für die Erzeugung von Daten für die Ökobilanzierung durchgeführt, sowie konventionelle Versuche im vergleichbaren Labormaßstab ebenfalls zur Datenerhebung. Die Ökobilanz wurde durch den Projektpartner erstellt und liegt als Bericht vor. Die Produktionsanlage wurde erfolgreich durch CPC-Systems in Betrieb genommen und hat die Testfahrten wie geplant absolviert.


Öffentlichkeitsarbeit und Präsentation

Das Vorhaben wurde auf diversen Fachmessen vorgestellt. Hervorzuheben ist hierbei die Teilnahme an der International Conference on Microreaction Technology - IMRET 2003 in Lausanne als bedeutendes internationales Forum der Mikroreaktionstechnik, sowie der ACHEMA 2003 in Frankfurt, die als eine der wichtigsten industrierelevanten Messen gilt. Verschiedene Arbeitsergebnisse und Projektinhalte wurden in dem Fachbeitrag Chemical Synthesis in Microreactors, CHIMIA 56 (2002), S. 636-646 vorgestellt, sowie anlässlich eines Vortrags unter dem Titel CYTOS® Pilot System - A New Technology for Accelera-ting Scale-Up from Bench to Pilot Plant by Continuous Reaction auf dem Annual Meeting des American Institute of Chemical Engineers - AIChE in San Francisco im November 2003 präsentiert. Hervorzuheben als jüngere Veröffentlichungen sind der Artikel in der CET 2005, 28, S. 408ff unter dem Titel Application Report on Operating Cellular Process Chemistry Plants in Fine Chemical and Contract Manufacturing Industries und der Beitrag von Frau Dana Kralisch in der CIT Ausgabe 6, 2005 S. 784 ff unter dem Titel Bewertung der ökologischen Potenziale der Mikroverfahrenstechnik. Frau Kralisch trug die Projektergebnisse anlässlich eines Vortrags auf der 8. IMRET im April 2005 in Atlanta vor.


Fazit

Das Vorhaben und die Projektergebnisse finden große Beachtung, sowohl in der internationalen Mikrore-aktionsszene als auch bei der Zielbranche, der pharmazeutischen und chemischen Industrie.