Projekt 19219/01

High-Tech Methoden zur Untergrundsondierung: Qualitätssicherung und Versuchsplanung im Verbund High-Tech-Methoden zur Untergrundsondierung

Projektdurchführung

QuoData GmbH (QD)
Prellerstr. 14
01309 Dresden

Zielsetzung und Anlass des Vorhabens

Das Projekt ist Teil des Verbundvorhabens High-Tech Methoden zur Untergrundsondierung.
In der Bundesrepublik Deutschland werden jährlich ca. 100 ha Land für Siedlung und Verkehr verbraucht, die Hälfte dieser Fläche wird dabei versiegelt. In den letzten 50 Jahren hat sich die Siedlungs- und Verkehrsfläche in den alten Bundesländern nahezu verdoppelt. Während einerseits neue Gewerbe- und Wohngebiete auf der grünen Wiese entstehen, wächst der Anteil an Brachflächen. Ein Lösungskonzept zur Verminderung des Flächenverbrauchs ist die konsequente Umsetzung eines Flächenrecyclings, also der Wiedernutzung von industriellen, gewerblichen oder militärischen Brachflächen, vor allem im urbanen Bereich. Dies sind in aller Regel altlastverdächtige Flächen. Um eine zügige und belastbare Erkundung dieser Flächen zu gewährleisten, können Analyseverfahren, die vor Ort eingesetzt werden, wichtige Vorteile bringen. Aus diesem Grund hat die DBU das Verbundvorhaben High-Tech Methoden zur Untergrundsondierung gefördert. Ziel des Verbundes war es, konventionelle, handgehaltene bis mittelschwere Sondiersysteme mit kostengünstigen und modernen Sensoren auszurüsten. Damit sollen bereits bei den Erkundungsarbeiten analytische Signale erzeugt und ausgewertet werden können. Das Verbundvorhaben wurde in 14 eigenständige Vorhaben untergliedert, die organisatorisch klar voneinander abgegrenzt waren und eigene Vorhabensziele beinhalten: AZ 19219, 19220, 19221, 19225, 19229, 19230, 19232, 19233, 19234, 19235, 19281, 21918.
Im Rahmen dieses Einzelvorhabens sollte von der quo data GmbH ein integriertes Validierungskonzept für diese Methoden entwickelt werden. Die Grundlage dafür bildeten die von der quo data GmbH in dem DBU-Verbund Schnelle Vor-Ort-Analytik mit low-cost-Methoden: Qualitätssicherung entwickelten Kon-zepte zur Validierung und Versuchsplanung für Methoden zur in-situ Analytik von Schadstoffen im Boden.


Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenZur Validierung der Sensoren wurde in Zusammenarbeit mit den einzelnen Sensorikentwicklern eine einheitliche Vorgehensweise definiert. Diese sah im ersten Schritt die Adaptierung der zuvor von allen Teilnehmern erstellten Stoffliste an den jeweiligen Sensor vor. Anschließend wurden repräsentative Stoffe für jeden Sensor aus der entsprechenden Stoffliste festgelegt. Auswahlkriterien waren dabei die Repräsentativität für die interessierende Stoffgruppe, die Umweltrelevanz und eine hohe Sensorempfindlichkeit für diesen Stoff. Als nächstes wurden potenzielle Störfaktoren definiert (Umgebungsbedingungen, Matrixbeimengungen), die das Messsignal beeinflussen können. Mit Hilfe dieser Störfaktoren wurden später faktorielle Versuchspläne erstellt. Bevor die Sensoren unter Realbedingungen eingesetzt wurden, sollten Kalibrierungsmessungen für die repräsentativen Stoffe durchgeführt werden, d. h. Messungen unter Idealbedingungen ohne Matrix und sonstige Störfaktoren. Zusätzlich zu den repräsentativen Stoffen sollten dann auch für alle anderen Substanzen der Stoffliste, soweit realisierbar, Kalibrierdaten erfasst werden. Im Rahmen der In-house Validierung waren zunächst Messungen mit Reinsubstanzen unter möglichst realitätsnahen Bedingungen geplant. Dabei sollte der Einfluss verschiedener Störfaktoren untersucht werden. Außerdem sollten realistische Stoffgemische und unterschiedliche Konzentrationsniveaus untersucht werden. Zur Auswertung der von den Sensorikentwicklern bereitgestellten Validierungsdaten wurde eine standardisierte Vorgehensweise ausgearbeitet, um vergleichbare Resultate zu gewährleisten. Die Berechnungen erfolgten mit dem hierzu adaptierten Programm InterVal nach DIN ISO 11843 bzw. EC 657/2002.


Ergebnisse und Diskussion

Im Rahmen des Verbundprojektes High-Tech Methoden zur Untergrundsondierung wurden verschiedene Sensorsysteme auf ihre Einsatzmöglichkeiten in der Vor-Ort-Analytik untersucht. Innerhalb der Versuchsplanung und Qualitätssicherung wurde ein mathematisch-statistisches Validierungskonzept zur Beurteilung der unterschiedlichen Verfahren ausgearbeitet und eingesetzt. Grundlage des Konzeptes waren die DIN ISO 11843 sowie der in der Kommissionsentscheidung EC 657/2002 dargelegte matrixübergreifende Ansatz, der für den Anwendungsfall der in-situ Analytik angepasst und erweitert wurde.
Es wurden Messdaten für eine Validierung der folgenden Systeme ausgewertet: die Surface Acoustic Wave Sensoren, die künstliche Nase KAMINA, die Metalloxid-Sensoren, den Photoionisations-Detektor, den Evaneszent-Feld-Sensor sowie die LIF-Sonde. Anhand der bereitgestellten Daten konnten für die SAW-Sensorik, die Evaneszent-Feld-Sensorik sowie die LIF-Sonde umfassendere In-house Validierun-gen durchgeführt werden. Dabei zeigte sich, dass der SAW-Sensor gut für den Einsatz in der Vor-Ort-Analytik geeignet ist. Auch die Leistungsfähigkeit des Evaneszent-Feld-Sensors kann in Bezug auf die überprüften Matrixeffekte als zufriedenstellend eingestuft werden. Die Ergebnisse für die LIF-Sonde zei-gen ein uneinheitliches Bild, was auf die uneinheitlichen Versuchsbedingungen bei diesen Messungen zurückgeführt werden kann.
Die Leistungsfähigkeit und die Einsatzmöglichkeiten der anderen Systeme können nur eingeschränkt beurteilt werden, da eine umfassende In-house Validierung mit Hilfe des erhaltenen Datenmaterials nicht möglich war. Die aufgenommenen Kalibrationsdaten für diese Sensoren (KAMINA-Sensor, Metalloxid-Sensoren, Photoionisations-Detektor) zeigen für die einzelnen Substanzen der Stoffliste unter Idealbe-dingungen eine gute bis sehr gute Linearität über die untersuchten Kalibrierbereiche. Eine Aussage zum Verhalten dieser Sensoren unter dem Einfluss verschiedener Matrixeinflüsse kann jedoch mit Hilfe dieser Daten nicht gemacht werden. Gleichwohl lässt sich an einigen Datensätzen deutlich ablesen, dass die Messunsicherheit weniger durch die Schwankungen innerhalb jeweils eines Settings (für eine Matrix unter fest vorgegebenen Bedingungen) bestimmt sein könnte, sondern viel mehr durch die Matrix, durch äußere Umgebungsbedingungen oder möglicherweise auch durch die Stabilität des Messsystems selbst. Die Erhebung und Auswertung weiterer Daten auf der Grundlage des hier ausgearbeiteten Konzeptes er-scheint daher geboten, um die Messunsicherheit der Sensoren abschließend bewerten und vergleichen zu können. Grundlage dieser abschließenden Bewertung sollte das im Rahmen des Projektes ausgearbeitete Validierungskonzept sein, welches sich bereits zur Beurteilung der SAW-Sensorik, der Evaneszent-Feld-Sensorik sowie der LIF-Sonde als praktikabel und sehr aussagefähig auch im Hinblick auf die zu erwartende Messunsicherheit unter unterschiedlichen Bedingungen erwiesen hat.


Öffentlichkeitsarbeit und Präsentation

Im Rahmen des Projektverbundes erfolgte eine Präsentation der Vorgehensweise in Stuttgart im Eröffnungsseminar des High-Tech-Verbundes (04.03.02). Das ausgearbeitete Validierungskonzept und die Ergebnisse der Auswertungen wurden auf der Abschlussveranstaltung des Projektes am 26. und 27. Ap-ril 2005 in Osnabrück vorgestellt.


Fazit

Um die Eignung von Messmethoden und Sensoren für die Bodenanalytik (Bodenluft, Wasser, Feststoff) nachweisen zu können, benötigt man Verfahren, mit denen die Wirkung unterschiedlicher Matrices leicht überprüft und quantifiziert werden kann. Speziell bei stoffunspezifisch messenden Sensoren ist eine sol-che Überprüfung besonders wichtig. Eine matrixübergreifende Validierung auf der Basis orthogonaler Versuchspläne führt zu einer wesentlichen Reduzierung der Anzahl der durchzuführenden Versuche.