Projekt 15618/01

Spektroskopische Kompaktanalysegeräte für Vor-Ort-Kontrolle von Luft-, Medien- und Bodenqualität (SPEVOK)

Projektdurchführung

Institut für Physikalische Hochtechnologie (IPHT) e. V.
Winzerlaer Str. 10
07745 Jena

Zielsetzung und Anlass des Vorhabens

Öffnung des mikrotechnischen Potentials von existierenden bzw. noch zu entwickelnden Sensor- bzw. Reaktionsmodulen sowie miniaturisierter Spektrometer für die Vor-Ort-Analytik von Luft-, Medien- und Bodenqualität mittels markerfreier spezifischer, d. h. schmalbandiger Spektroskopie.
Recherche des vorhandenen technologischen Standes in der Mikrosystemtechnik, spektroskopischen Messtechnik sowie des Spektrums zu analysierender Stoffe. Innerhalb des Vorprojektes Durchführung von Prinzipversuchen zur Demonstration der Vorteile einer Stofftrennung im Mikrobereich in Verbindung mit IR-analytischer Vermessung und von schmalbandiger Spektralphotometrie im UV/VIS bei tiefen Temperaturen.


Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenDie durchzuführenden Arbeiten gliedern sich im wesentlichen in die folgenden drei Schwerpunkte:
1) Recherchen in Literatur (Forschung), Datenbanken und Markt (Forschungsstand bezüglich Geräten, Systemen, insbesondere Mikrobaulementen sowie Methoden für die Vor-Ort-Analytik im Umweltbereich; Miniaturisierungsmöglichkeiten der Spektroskopie/Fotometrie für die Analytik im MIR-Bereich).
2) Durchführung eines Prinzipversuches zur miniaturisierten Stofftrennung in Verbindung mit einem MIR- Nachweis (vorbereitende Experimente mit MIR-Chipküvette in der flüssigen Phase; Präparation einer UV/VIS-Chipküvette und Aufbau einer einfachen Tieftemperaturanordnung; Aufbau eines Mik-roextraktionsmoduls und Experimente zur Anreicherung einer organischen Substanz durch Mikroextraktion sowie fotometrische Bestimmung der Anreicherungseffizienz).
Vorbereitung eines Verbundprojektes (Konzipierung einer schmalbandig arbeitenden spektroskopischen Kompaktanordnung für flüssige Proben sowie von Anpassungs- bzw. Ergänzungsentwicklungen von Mikrobauelementen als Voraussetzung für die Schaffung eines Verbundprojektes).


Ergebnisse und Diskussion

Die im Rahmen dieses Projektes durchgeführten Studien zeigen, dass eine kompakte Spektroskopie für die Vor-Ort-Aanlytik insbesondere von organischen Schadstoffen sich momentan hauptsächlich als eine Spektroskopie im NIR und nur in einem beschränkten Umfang auch im UV-VIS-Bereich darstellt. Der spezifische mittlere IR-Bereich (2,5 bis 25µm) steht erst am Anfang einer sich in Einzelbeispielen andeutenden vielversprechenden Entwicklung. Kryomethoden können zu einer erhöhten Spezifität der UV-VIS-Spektren beitragen. Sie sind allerdings wegen ihrer technischen Schwierigkeiten noch stark auf den Labor- und Forschungsbereich beschränkt. Kompakte Spektrometervarianten (in der Regel mit Diodenzeilen und Gittern ausgestattet) existieren für den UV-VIS- bis in den NIR-Bereich hinein. In Verbindung mit Fasersonden (polymerbeschichtete Fasern: Transmissionsmessungen unter Ausnutzung des evaneszenten Feldeffektes; Tauchsonden) und in ersten Ansätzen auch mit Reflexionssonden ergeben sich zunehmend Einsatzfelder in der mobilen Wasser- und Feststoffanalytik. Für die mobile Gasanalytik repräsentieren Infrarot-Spektrophotometer für die Mehrkomponentenanalyse mit festen Wellenlängenfiltersätzen sowie robuste Interferometer mit thermostatisierten Gasmesszellen und moderner Prozessorelektronik den Stand der Technik. Neueste Entwicklungen ermöglichen auch eine MIR-Analytik sowohl von Flüssigkeiten als auch von Feststoffen auf der Basis von Durchflussküvetten, ATR-Fasersonden und Reflexionssonden.
Mikrosystemtechnische Komponenten (Lichtquellen, Optiken, Lichtleiter, Küvetten) und entsprechend transparente Materialien stehen für kompakte Lösungen der Vor-Ort-Spektroskopie prinzipiell zur Verfügung. Mikrosystemtechnische Gerätelösungen insbesondere für den MIR-Bereich fehlen noch. Erste einfache Systeme zur Verknüpfung von Probenkanalsystemen, Fasern und Detektoren on-Chip bzw. auch von µ-Durchflussküvetten mit VIS-Absorptions- bzw. Reflexions- oder auch Fluoreszenzsensoren sind aus der Fließinjektionsanalytik (FIA) bekannt.Erste Anwendungsbeispiele für kompakte MIR-Spektroskopie-Geräte zeigen, dass eine fasergestützte umweltanalytische Kontrolle zwar ohne eine Probenvorbereitung im klassischen Sinne auskommt, allerdings benötigt sie entsprechende Volumina, um den Fasersensor, der einige Meter lang sein kann, unterzubringen. Für chipbasierte Küvetten und Probenvorbereitungsmodule (z. B. für die Extraktion der nachzuweisenden Substanzen aus einer wässrigen Lösung) sind deutlich geringere Probenmengen nötig. In einem Modellversuch konnte die Beispielsubstanz Ethylmorpholin aus wässriger Lösung mittels eines chipbasierten Mikroextraktors in Tetrachlorkohlenstoff extrahiert und der Extrakt in einer IR-Chipküvette konventionell spektroskopiert werden. Hiermit ist die prinzipielle Funktionsfähigkeit von zwei wesentlichen Mikromodulen für die kompakte MIR-Spektroskopie gezeigt worden. Es ist geplant, in Zusammenarbeit mit einem KMU einen Mikroextraktor für die mobile Gaschromatographie zu entwickeln und somit auch eine wesentliche Voraussetzung für eine kompakte IR-Spektroskopie zu realisieren.
Versuche mit einer kühlbaren UV-VIS-Chipküvette haben den Nachweis einer Spezifitätserhöhung im UV/VIS-Spektrum am Beispiel der Testsubstanz Benzophenon in Ethanol durch schnelle Kühlung erbracht.


Öffentlichkeitsarbeit und Präsentation

Für die nächsten Monate ist vorgesehen, die angefertigte Studie verschiedenen interessierten Firmen zukommen zu lassen. Darüber hinaus ist die Durchführung eines Workshops zur Umweltanalytik mit kompakten spektroskopischen Geräten im IPHT für 2001 geplant.


Fazit

Die Studie spiegelt den Trend zur Miniaturisierung im Bereich der spektroskopischen Analytik wider. Sie zeigt, dass insbesondere MIR-spektroskopische Methoden auf der Basis von µ-Durchflussküvetten und -Extraktionsmodulen für die Probenvorbereitung in Systemlösungen für die spezifische Vor-Ort-Kontrolle eine große Perspektive haben. Durch die Realisierung schneller Temperaturänderungen in µ-Chip-Küvetten und der damit verbundenen Verbesserung der Spektrenspezifität von organischen Substanzen eröffnen sich auch im UV/VIS-Bereich neue Möglichkeiten für die Vor-Ort-Analytik und Prozesskontrolle.