Projekt 12447/01

Entwicklung eines mobilen On-line-REMPI-TOFMS Prozeßgas-Analyse-Instruments für Aufgaben im produktionsintegrierten Umweltschutz unter besonderer Berücksichtigung des Förderschwerpunkts Holz

Projektdurchführung

Helmholtz Zentrum MünchenDeutsches Forschungszentrum für Gesundheit und Umwelt(GmbH)Institut für Ökologische Chemie
Ingolstädter Landstr. 1
85758 Oberschleißheim

Zielsetzung und Anlass des Vorhabens

Ziel des zur Förderung vorgeschlagenen Projektes ist die Entwicklung eines industriell einsetzbaren On-line-Lasermassenspektrometer-Prototyps (REMPI-TOFMS) für den produktionsintegrierten Umweltschutz und schnellanalytische Fragestellungen.
Die REMPI-TOFMS-Technik erlaubt beispielsweise eine kontinuierliche Analyse von Prozessindikatoren (z. B. prozessabhängige Schadstoffe) in komplexen Prozessgasen. Die Entwicklung soll in einem Verbund von Forschungsinstitutionen mit kleinen/mittelständischen Firmen aus dem Hochtechnologie-Sektor durchgeführt werden. Von den Projektteilnehmern ist Entwicklungsarbeit in den Bereichen Probennahmetechnik, Einlasstechnik, Lasertechnik, Massenspektrometrie, Systemintegration und Anwendungsanpassung zu erbringen. Weiterhin sollen mit der entwickelten REMPI-TOFMS-Messtechnik sowie mit konventionellen analytischen Methoden Messkampagnen zum Themenschwerpunkt Altholzverwertung durchgeführt werden. Mit dem Ende der Förderung soll eine Kommerzialisierung des entwickelten REMPI-TOFMS-Prozessgasanalysators erreicht werden.


Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenEin extrem schnelles Analyseinstrument zur laufenden Beobachtung von Schadstoffen in der Umwelt oder zur Prozessanalyse auf Basis der Lasermassenspektrometrie wurde entwickelt. Dabei ionisiert ein Ultraviolett-Laser über die resonanzverstärkte Mehrphotonenionisation (REMPI) selektiv nur ausgesuch-te Zielverbindungen. Anschließend wird mit einem Flugzeitmassenspektrometer (Time-Of-Flight Mass Spectrometer, TOFMS) die Masse dieser selektiv ionisierten Teilchen bestimmt. Die Konzentrationen der Zielsubstanzen können im TOFMS sehr schnell gemessen werden (bis zu fünfzig mal in einer Se-kunde). Aufgrund der hohen Selektivität der Laserionisation können auch aus einem sehr komplexen Prozessgas viele Verbindungen, die bisher nur in aufwendigen Laborverfahren analysierbar waren, direkt und ohne Probenvorbereitung, nachgewiesen werden. Das REMPI-TOFMS Verfahren ist dabei trotz der hohen Messgeschwindigkeit und Selektivität so empfindlich, dass damit bestimmte organische Mole-küle unter 10 Milliarden anderen Teilchen entdeckt werden können (pptv- Empfindlichkeitsbereich). Das neue Analyseverfahren hat sich bereits in ersten Feldtests bewährt. An einer technischen Verbren-nungsanlage wurden kontinuierlich Schadstoffe im Rauchgas analysiert. Die dabei gefundenen komplexen Emissi-onsmuster verschiedener organischer Verbindungen zeigten deutliche Konzentrations-Zeit-Verläufe. Dies legt einen Einsatz der Technik im Bereich des produktionsintegrierten Umweltschutzes zur Über-wachung und zur Rücksteuerung industrieller Produktionsanlagen nahe.
Aufbauend auf dem bisher erreichten, soll in dem nun geförderten Projekt die REMPI-TOFMS Technik von den Antragstellern zur Praxisreife weiterentwickelt werden. Der Aufbau des neuen Instruments wird eine hohe Modularität aufweisen. Bei der Entwicklung wird jeder Partner unter enger Absprache mit der Projektleitung für sein Modul eine Teilverantwortung übernehmen. Die nötigen Interfaces zwischen den Modulen werden im Rahmen des Vorhabens von den Partnern gemeinsam konzipiert und realisiert. Die systemintegrativen Maßnahmen (d.h. Kombination und Anpassung der Module) werden an der GSF durchgeführt. Nach der Fertigstellung des Gerätes erfolgen, unter Einbezug aller Partner, umfangreiche Labor- und Feldtests des Prototyps. Anschießend wird entsprechend der Testergebnisse eine Überar-beitung/Optimierung der Module bzw. des Gesamtgeräts vorgenommen. Das optimierte Gerät wird für Messkampagnen im Bereich Altholzverwertung eingesetzt werden und verbleibt als Demonstrationsgerät/-prototyp für die geplante Kommerzialisierung und Forschungsinstrument nach Projektende im wis-senschaftlichen Einsatz. Ziel ist es, zum Ende der Projektlaufzeit eine kommerzielle Version des Geräts anbieten zu können.


Ergebnisse und Diskussion

Ergebnisse
Ein sehr kompakter Vorprototyp eines REMPI-TOFMS Spektrometers wurde aufgebaut (Nd:YAG Ionen-quelle, 266 nm) und erfolgreich getestet. Die nötige Empfindlichkeit für viele prozessanalytische Anwendungen der REMPI-TOFMS Technik wurde erreicht. Eine erste Messkampagne (Oktober 1999) an einer technischen Verbrennungsanlage hat bereits für den massenspektrometrischen Aufbau des Vorprototyps eine (noch eingeschränkte) Praxistauglichkeit erwiesen.
Als problematisch hat sich dabei die zu geringe Pumpenkapazität erwiesen (270 l/s und 90l/s Turbomolekularpumpen). Weiterhin waren elektronischen Störungen in der Datenaufnahme noch zu stark.
Aufbauend auf den Erfahrungen wurden für den Endprototyp ein Reihe konzeptioneller Änderungen im Bereich TOFMS und Elektronik festgelegt. Beispielsweise wird anstatt eines linearen Reflektron-TOFMS Aufbaus auf eine gewinkelte Ionenflugbahn zurückgegriffen.
Der Aufbau des Probenahmesystems (online Sonde) hat begonnen, wobei die Erfahrungen aus der oben erwähnten Messkampagne einfließen. Erste Messungen an einem Testaufbau des zu entwickelnden OPO Typ II Lasers haben ergeben, dass die projektierten Entwicklungsziele in den Bereichen Leistung und Linienbreite bereits erreicht werden. Zur Zeit konzentrieren sich die Arbeiten auf die nötige Genauigkeit der Wellenlängenkalibration und die kompakte Integration der Komponenten (mit YAG-Kopf) sowie die Computeranbindung.
Diskussion
Die durchgeführten Tests an Versuchsaufbauten und Vorprototypen haben zu Erkenntnissen geführt die bei der Realisierung des Systemaufbaus berücksichtigt werden. Die durchgeführte Messkampagne an einer Hausmüllverbrennungsanlage mit Industriebeteiligung (Anlagenbetreiber und Anlagenhersteller) hat darüber hinaus gezeigt, dass an diesem Anlagentyp prozessrelevante Informationen gewonnen werden können und somit das oben beschrieben Konzept untermauert


Öffentlichkeitsarbeit und Präsentation

Durch ausgewählte Messkampagnen an Industrieanlagen und Präsentation der Ergebnisse auf Messen und Fachveranstaltungen soll weiterhin der Nutzen der Online-REMPI-TOFMS Technik für den produktionsintegrierten Umweltschutz und die Prozesskontrolle demonstriert und bekannt gemacht werden, um Interessenten, Anwender und Abnehmer für die Technik zu gewinnen.
Zur Zeit werden die ersten Veröffentlichungen sowie eine Diplomarbeit erstellt, die über Ergebnisse mit dem entwickelten kompakten REMPI-Testprototyp berichten.


Fazit

Fortschritt der Arbeiten unter Berücksichtigung des leicht verspäteten Projektbeginns für die Projektpartner mindestens plangemäß.