Projekt 08156/01

Förderschwerpunkt Holz: Mobile Multidetektor-Schnellanalyse zur Sortierung von mit Holzschutzmitteln behandeltem Altholz

Projektdurchführung

MOBILAB Hamburg MM1 Umweltanalytik GmbH
Zum Fürstenmoor 11
21079 Hamburg

Zielsetzung und Anlass des Vorhabens

Innerhalb des Projektes soll ein schnelles mobiles GC-Verfahren entwickelt werden, das aufgrund seiner speziellen Detektoren aussagekräftig organische Holzschutzmittel nachweist. Hierzu soll ein Ionenmobilitätsspektrometer als Detektor an einen Gaschromatographen angeschlossen werden (Heißes IMS). Es wird angestrebt die Analysenläufe bei genügender Selektivität unter 5 Minuten zu halten. Dieses kann mit einer speziellen Säulentechnik (1000 kurze Säulen parallel) erreicht werden.


Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten Methoden1.) Beschaffung und Umbau eines mobilen GC mit FID, PID und DELCD für den Hochtemperaturbetrieb zur Messung von Holzschutzmitteln. Anschluss des Gerätes an einen Wasserstoffgenerator.
2.) Einbau einer Thermodesorptionseinheit in den GC.
3.) Inbetriebnahme des Systems
4.) Messen der HSM mit kaltem IMS
5.) Messen von Holzproben mit heißem IMS


Ergebnisse und Diskussion

Der mobile GC SRI 8610c ist beschafft und mit drei Detektoren bestückt. Dieses Gerät ist ein mobiler Hochtemperatur Gaschromatograph. Nach Gesprächen mit dem Hersteller wurde klar, dass die MOBILAB dieses Gerät weltweit als einzige Gruppe mit drei gleichzeitig aufnehmenden Detektoren zur Bestimmung von schwerflüchtigen Verbindungen einsetzt. Als Träger- und Versorgungsgas wird Wasserstoff aus einem Wasserstoffgenerator benutzt. Dazu musste das ganze System auf den mobilen Einsatz ausgerichtet werden. Dazu gehörte vor allem Schutz der Gaszufuhr vor Bruch und Verschmutzung. Dieses wurde durch selbstschließende Schnellkupplungen erreicht.
Der eingesetzte ECD erwies sich als viel zu anfällig für den Feldgebrauch. Beim Abschalten des Gerätes mussten mehrere Stunden gewartet werden, bis der ECD messbereit war. Deshalb wurde dieser Detektor gegen einen DELCD ausgetauscht. Dieser Detektor, der selektiv auf halogenierte Verbindungen ist, wurde nach dem FID in Reihe geschaltet und verliert dadurch an Empfindlichkeit. Optimierungen waren erforderlich, um eine ausreichende Nachweisstärke zu erreichen. Ein verbesserter Säulensplit wurde eingebaut. Die Heizvorrichtung für den PID wurde von 150°C auf 250°C erhöht, damit keine Kondensationen von Analyten im Detektor stattfinden.
Eine Thermodesorptionseinrichtung (verbessert aus GC/MS EM640) wurde eingebaut und in Betrieb genommen.
Das System wurde im Thermodesorptionsbetrieb mit den drei gleichzeitig arbeitenden Detektoren optimiert. Erste Holzproben wurden vermessen. Eine Differenzierung der Holzschutzmittel kann aufgrund der unterschiedlichen Selektivität der Detektoren vorgenommen werden.
Die Messungen von HSM mit kaltem IMS erwiesen sich als vielversprechend. Dabei wurde jedoch klar, dass die Temperatur des IMS erhöht werden musste (heißes IMS), damit der Analyt besser in das Gerät kommt und vor allem keine Adsorptionseffekte innerhalb des Gerätes auftreten. Messungen mit einem Prototypen des heißen IMS wiesen deutlich bessere Eigenschaften auf. Innerhalb von 20 s konnte eindeutig Pentachlorphenol und andere HSM nachgewiesen werden. Darüber hinaus konnten bei dieser Maschine, Holzspäne direkt durch Thermodesorption untersucht werden.
Diese Methode erwies sich als so erfolgsversprechend, dass mittlerweile davon Abstand genommen wird das IMS mit dem GC zu verbinden. Die Zielsetzung wird derart abgeändert, dass für das IMS eine Transferleitung geplant ist, damit im 30 sec-Takt direkt Holzoberflächen untersucht werden können. Dazu wird ein beheizter Stempel auf die Holzoberfläche gedrückt und die mobilisierten Analyten durch eine beheizte Transferleitung in die Desorptionskammer des IMS gesaugt wird. Diese dient dabei als Loop, und saugt von dort die Analyten in das Gerät.
Diese Arbeiten werden jedoch Bestand des Forschungsvorhabens 08156/02 sein.


Öffentlichkeitsarbeit und Präsentation

Vorstellung der IMS und GC-Messungen auf dem Fieldscreening Kongress in Karlsruh.


Fazit

Die beiden in Arbeit befindlichen Methoden erweisen sich als geeignet Hölzer schnell zu untersuchen. Am vielversprechendsten sind jedoch die Messungen mit dem IMS. Dieses kann als mobiles Handgerät eingesetzt werden und würde damit alle Vorteile vereinigen, die mobile Analysensysteme aufweisen sollen, wie tragbar, robust, einfach zu bedienen und überall einsetzbar.