Projekt 03206/02

Design eines automatisierten Mehrzweckphotoreaktors im Baukastenprinzip

Projektdurchführung

Friedrich-Schiller-Universität Jena Institut für Technische Chemie und Umweltchemie
Lessingstr. 12
07743 Jena

Zielsetzung und Anlass des Vorhabens

Auf der Basis der aus den bisherigen Arbeiten (Projekt: Az 03206) und der Literatur gewonnenen Erkenntnisse soll ein neuer, flexibler Mehrzweckphotoreaktor im Baukastenprinzip konzipiert und gebaut werden. Dieser Reaktor ist hinsichtlich ausgewählter praxisrelevanter Reaktionsparameter zu automatisieren und zu optimieren. Mit den kinetischen Daten wird die Grundlage für die Prozeßmodellierung und ein scale-Up zur kleintechnischen Anlage geschaffen. Die Realisierung der optischen Meßeinrichtungen zur Filmdickenbestimmung stellt ein innovatives Verfahren dar.


Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenErste Arbeiten sollen sich mit der Optimierung der Konstruktion des vorhandenen Dünnschichtrollenphotoreaktors befassen. Dazu ist eine Literaturrecherche zur Thematik der Verteilereinbauten zur Parametrisierung von Photoreaktoren anzufertigen. Auf der Basis der erhaltenen Literatur und unter Berücksichtigung der geometrischen Verhältnisse am Dünnschichtrollenphotoreaktor erfolgt die Konstruktion eines Prototypen des neuen Mehrzweckphotoreaktors. Für die weiteren Untersuchungen sollen beide Photoreaktoren in einen Batchprozeß überführt werden. Dabei ist der Aufbau so vorzunehmen, daß geeignete Stellen für Meß- und Regeleinheiten vorhanden sind beziehungsweise Dosierkreisläufe zugeschaltet werden können. Für die Meßdatenerfassung und zur Anlagensteuerung muß ein Prozeßleitsystem programmiert werden. Sämtliche Meßstellen beziehungsweise Geräteansteuerungen sind darin einzubinden.
Aussagen zur Strahlungsbilanz und zur Geometrie des Films sollen über eine optische Meßstelle erhalten werden. Mit den quantitativen Daten erfolgt über die Methode der statistischen Versuchsplanung die Optimierung der Reaktionsparameter für Modellsysteme. Die daraus erhaltenen Erkenntnisse zur Parametrisierung werden auf praxisrelevante Systeme übertragen.
Durch die Variation der Reaktormaterialien sollen potentielle Photokatalysatoren auf ihre Eignung untersucht werden.


Ergebnisse und Diskussion

Ein modularer Dünnfilm-UV-Reaktor (BKR) wurde aufbauend auf dem Prinzip der Filmerzeugung durch einen rotierenden Verteiler entwickelt. Verschiedene Reaktorkombinationen können durch den Wechsel der Bauteile zusammengestellt werden. Der Austausch der Zylinderkörper ist mit wenigen Handgriffen in kurzer Zeit möglich. Zwei Reaktoren (Miniplants) sind für die Untersuchungen vorhanden. Diese würden für die verschiedenen Behandlungen (Modellsubstanz, reale Abwässer, Farbstoffe) entsprechend zusammengesetzt. Wie beschrieben ist, sind alle Photoreaktoren in den Kreislaufbetrieb überführt und mit der notwendigen Meß- und Steuertechnik verbunden. Mit Hilfe eines Softwaretools wurde speziell für die Photoreaktoren eine Prozeßsteuerung programmiert. Die Software bietet durch eine modulare Struktur die Möglichkeit, einfach Meß- und Testaufgaben zu ändern bzw. weitere Sensoren in das System zu integrieren. Als online-Methode kann mit der Flüssigchromatographie der Reaktionsverlauf verfolgt werden. Über die Kopplung können prinzipiell auch andere Meßmethoden eingebunden werden.
An einer ausgewählten Modellsubstanz erfolgte die Optimierung der Reaktionsführung mit dem Ziel, die Substanz 2-Fluorphenol in kürzester Zeit aus dem Reaktionsgemisch zu entfernen. Alle Photoreaktoren wurden unter der gleichen Zielstellung für wesentliche Reaktionsparameter und ausgewählte Betriebszustände optimiert. Anhand der Vorgaben durch die statistische Versuchsplanung wurden für definierte Parametersätze Experimente durchgeführt. Berechnungen mit multipler-linearer Regression ergaben für die jeweiligen Reaktoren Modellgleichungen. Mit diesen Gleichungen wurde die Reaktionsführung optimiert. Als Ergebnis liefert die Rechnung die optimalen Parametersätze. Aus dem Vergleich der Daten erhält man Reaktorparameter für ein scale-up und/ oder scale-down. Dabei handelt es sich um die flächennormierte Geschwindigkeitskonstante. Normiert wird auf die bestrahlte Fläche in dem Reaktionszylinder. Berechnungen für ein scale-down und auch ein scale-up liegen bereits vor.
Die Baukastenreaktoren mit unterschiedlichen Zusammenstellungen (Länge, Strahler) wurden an mehreren Abwasserproben getestet. Dabei zeigte sich die Eignung der Reaktoren auch für reale Abwässer. Getestet wurden:

1. kontaminiertes Grundwasser und
2. schwermetallhaltiges Prozeßabwasser (nicht näher beschrieben, da Schutzrechte bestehen)

Eine Methode zur optischen Filmdickenbestimmung konnte noch nicht vollständig aufgebaut werden. In Vorversuchen wurden Kalibraitionsreihen für die Filmdicke als Funktion der Intensitätsdifferenz gemessen. Eine Übertragung der Meßanordnung auf die Photoreaktoren gelang teilweise. Jedoch führten die Ergebnisse der online-Messungen noch nicht zu den berechneten Filmdicken. Untersuchungen zur optischen Filmdickenmessung werden im Rahmen einer Qualifikationsarbeit fortgeführt.


Öffentlichkeitsarbeit und Präsentation

a.) Poster auf dem Umwelttechnologieforum (UTECH) in Berlin im Februar 1997 mit dem Titel Prozeßautomatisierung eines Miniplant-Photoreaktors
b.) Patentanmeldung unter der Patentnummer: 197 22 920.4 mit der Bezeichnung Apparatur zur photolytischen Bestrahlung fluider Medien im Mai 1997
c.) Ausstellung eines Prototypen des Modularen Dünnfilm-UV-Reaktors auf der ACHEMA in Frankfurt/Main im Juni 1997
d.) Ausstellung eines Prototypen auf der Leipziger INNOVATIONS-Messe im September 1997
e.) Veröffentlichung der Arbeitsergebnisse in der GIT-Laborfachzeitschrift unter dem Titel Automatisierung von Reaktoren im Labormaßstab, Artikel angenommen, Veröffentlichung in 2/98
f.) Veröffentlichung in Chemie-Ingenieur-Technik, Artikel in Arbeit
g.) Abstract in der Zeitschrift Markt und Mittelstand 12/97 zu Verfahren und Apparatur zur Abwasserreinigung mittels UV-Licht


Fazit

Die Vielzahl der Veröffentlichungen zur Thematik der UV-Behandlung von Abfallstoffen in der Fachliteratur zeigen das grundlegende Interesse die Wirtschaft an dieser alternativen Technologie. Während der Präsentationen der Anlage (Frankfurt, Leipzig) bestätigte das rege Interesse, daß die UV-Dünnfilmtechnik sich als ein leistungsfähiges, problemorientiertes Verfahren parallel zu den etablierten Verfahren der UV-Abwasserbehandlung entwickelt hat. Die Anwendungsmöglichkeiten des Baukastenreaktors sind bedingt durch die Modularität sehr vielfältig. Mit dem erworbenen Wissensstand können weitere Reaktoren für spezielle Aufgaben gebaut werden. Detaillierte Anfragen liegen dazu schon mehrfach vor.