Neue Prozess-Fenster für die Intensivierung der Kolbe-Schmitt-Synthese
Die heute gängigen Syntheserouten werden meist noch unter sehr harschen Bedingungen im Batchreaktor gefahren. Hier werden pulvrige Reagenzienmischungen mit starken Basen unter Hochdruck und hohen Temperaturen mit CO2 beaufschlagt und zur Reaktion gebracht. Werden reaktivere Phenole verwendet, lässt sich diese Carboxylierung unter etwas milderen Bedingungen durchführen. Dennoch liegen die Reaktionszeiten bei mehreren Stunden. Voruntersuchungen am Beispiel der Synthese von 2,4-Dihydroxybenzoesäure aus Resorcin zeigten, dass sich die Reaktionszeit durch die Anwendung ungewöhnlicher Prozessparameter um zwei Größenordnungen verkürzen lässt. 2,4-Dihydroxybenzoesäure wird bei der Herstellung industrieller Färbemittel, Arzneimittel, Reprographie-Chemikalien, Kosmetik und auch bei der Herstellung von Feinchemikalien eingesetzt.
Ziel ist es, eine Prozessintensivierung der Kolbe-Schmitt-Synthese unter Nutzung neuer Prozessfenster am Beispiel der Carboxylierung von Phenolen zu erreichen. In Frage kommen hier vor allem die Anwendung stark erhöhter Temperaturen und Drücken sowie höhere Konzentrationen der Reaktanten durch Einsatz alternativer Lösungsmittel. Voraussetzung für die Nutzbarkeit dieser neuen Prozessfenster sind innovative apparatetechnische Lösungen wie mikro- und millistrukturierte Reaktoren und Wärmeübertrager. Die erlauben es, die intensivierten Prozesse in wärme- und sicherheitstechnischer Hinsicht zu beherrschen. Wichtig ist dabei die Kombination dieser Apparatetechnik mit innovativen Prozessansätzen, etwa alternativen Lösungsmitteln oder Energieeintragsverfahren.
Die Anwendung ionischer Flüssigkeiten als Carbonatträger, d.h. als Reaktivlösemittel, Einkopplungsagens für Mikrowellenstrahlung oder einfach nur als Lösungsvermittler soll die Nachhaltigkeit des Prozesses deutlich verbessern. Ebenso stehen Untersuchungen zur Recyclisierung und Reaktivierung der ionischen Flüssigkeit und damit eine Verbesserung der Stoffbilanz im Fokus dieser Arbeit. Die Verwendung der Mikrowelle als alternative Energiequelle soll dazu beitragen, das System effizienter aufzuheizen. Geplant ist, eine Pilotanlage zur kontinuierlichen Durchführung von Carboxylierungsreaktionen zu entwickeln und im Feldeinsatz mit einer industriell relevanten Carboxylierungsreaktion zu erproben.
Projektdurchführung:
Prof. Dr. Volker Hessel (Projektleitung)
Institut für Mikrotechnik Mainz GmbH
Carl-Zeiss-Str. 18 - 20
55129 Mainz
Tel. 06131/990-450
Fax 06131/990-205
hessel@imm-mainz.de
Dipl.-Ing. Ulrich Krtschil
Institut für Mikrotechnik Mainz GmbH
Carl-Zeiss-Str. 18 - 20
55129 Mainz
Tel. 06131/990-450
krtschil@imm-mainz.de
www.imm-mainz.de
Dr. Annegret Stark
Friedrich-Schiller-Universität Jena
Institut für Technische Chemie und
Umweltchemie
Lessingstr. 12
07743 Jena
Tel. 03641/ 948413
annegret.stark@uni-jena.de
Dr. Dana Kralisch
Friedrich-Schiller-Universität Jena
Institut für Technische Chemie und
Umweltchemie
Lessingstr. 12
07743 Jena
Tel. 03641/ 948457
dana.kralisch@uni-jena.de
Dr. Gregor Wille
Sigma-Aldrich Production GmbH
Chemical Development
Industriestr. 25
CH-9470 Buchs SG
Tel. +41 81/755-2621
AZ 25715
