Projekt 07984/01

Analytische Schnellbestimmung von gesundheitsgefährdenden Azofarbstoffen in Textilien

Projektdurchführung

ecb ONLINE Analysentechnik GmbH
Hennemannstr. 8
19061 Schwerin

Zielsetzung und Anlass des Vorhabens

Erarbeitung eines schnellen Analyseverfahrens zur quantitativen Bestimmung von Aminen der Gefahrenklassen MAK III A1 und A2 mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie. Ziel ist der Nachweis von Azofarbstoffen in Bedarfgegenständen mit einem schnellen und kostengünstigen Analyseverfahren. Das Verfahren soll im Hinblick auf eine weltweite Verbreitung, d.h. Anwendung in Textil-Erzeugerstaaten einfach und umweltverträglich durchzuführen sein. Es ist ergänzend zu biologischen Tests zur Identifizierung bioaktiver und allergener Textilhilfsstoffe einzusetzen, d.h. einfaches Screening auf Textilausrüstung wie z.B. Carrier, Flammschutz und antimikrobielle Zuschläge.


Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenNach der Beschaffung von Referenzaterialien, Standardsubstanzen, Farbstoffen und Pigmenten wird eine einfache und schnelle Probenvorbereitungsmethode auf Basis einer Schüttelextraktion erarbeitet. Besonderes geachtet wird auf einen verminderten Materialeinsatz und eine Verkürzung der Extraktionsschritte. Für gesetzlich und toxikologisch relevante Stoffe wird eine chromatographische Stofftrennung erarbeitet und GC-Retentionsindices erstellt. Zur chromatographischen und massenspektrometrischen Qualitätssicherung werden interne Standards eingesetzt. Bei unvollständiger chromatographischer Trennung von Amin-Isomeren werden zusätzlich Arylaminisotope als interne Standards eingesetzt. Eine vollautomatische Substanzidentifizierung und Quantifizierung wird erarbeitet.
Mit der neuen Methode werden am Markt verfügbare Bedarfsgegenstände und Textilien, die im Keratinozytentest auffällig waren auf toxische Inhaltsstoffe untersucht und die Ergebnisse dokumentiert. Eine Korrelation zu amtlichen Prüfverfahren wird hergestellt.


Ergebnisse und Diskussion

In der vorliegenden Arbeit wurde ein Schnellverfahren zur Bewertung von Bedarfs-gegenständen erarbeitet. Die Probenaufbereitung ist schnell und einfach. Der Energie-, Material und Lösungsmittelaufwand ist gering. Der Abfallanfall minimal. Die Identifizierung und Quantifizierung der Zielverbindungen erfolgt automatisch. Mit einer Ionenspur-auswertung können die automatisch erstellten Ergebnisse innerhalb von 1-10 Minuten überprüft werden. Durch diese Makroprogrammierung können 20 frei wählbare Zielverbindungen in retentionszeitvariablen Fenstern am Bildschirm dargestellt werden. Nach diesem System wurden Auswerteschablonen für aromatische Amine, Carrier, Kosmetika und chlorierte Phenole erstellt.
Die Auswertung erfordert kein Expertenwissen, so daß kostengünstig und resourcenschonend Ergebnisse mit hoher Präzission erbracht werden können.
Es wurde gezeigt, daß massenspektrometrische Spezialverfahren wie Chemische Ionisierung und MSMS-Techniken eingesetzt werden können, um die Ergebnisse der vorgestellten Methode zu ergänzen und spektrometrische Forschung zu betreiben. Da die entwickelte Methode einfach und flexibel ist kann die Palette der zu überwachenden Stoffe schnell erweitert werden. Damit eignet sie sich zu einem non Target-Screening auf toxikologisch relevante Stoffe, d.h. als Kombinationsmethode für biologische Testverfahren um bioaktive Komponenten zu identifizieren.


Fazit

Die vorgestellten Ergebnisse zeigen, daß Gaschromatographie-Massenspektroskopie die Methode der Wahl ist Kleidung und Gegenstände des täglichen Bedarfs schnell, kostengünstig und zuverlässig auf toxische Inhaltsstoffe zu untersuchen. Diese Technik ist einfach zu beherrschen, die Geräte sind ausgereift und weltweit verbreitet. Sie steht daher auch den Erzeugerstaaten zur Überwachung ihrer Exporte zur Verfügung. Bei der Entwicklung der Analysenmethode wurde daher besonders auf die Minimierung des Material und Lösemittelbedarfs geachtet, um Entsorgungsprobleme in diesen Ländern zu verringern. Es wurde gezeigt, daß die in diesem Projekt entwickelte GCMS-Screening-Technik auch als Kombinationsmethode für Biotests eingesetzt werden kann. Erstmals wurde die CI / MSMS-Technik eingesetzt um Bedarfsgegenstände toxikologisch zu bewerten. Dabei stellte sich heraus, daß diese massen-spektrometrischen Spezialverfahren derzeit noch nicht für den Routinebetrieb geeignet sind um die Bedarfsgegen-ständeüberwachung zu vereinfachen. Eine Korellation zwischen der vorliegenden Methode und der amtlichen Methode zur Untersuchung von Bedarfsgegenständen nach § 35LMBG B- 82.02-2 wurde hergestellt.